溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和，廢水中的溶解氧含量一般較低。

1.水中溶解氧的測(cè)定方法選擇

測(cè)定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，還可用溶解氧儀測(cè)定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾；還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物，產(chǎn)生負(fù)干擾。

水樣中亞硝酸鹽氮含量高于0.05mg·L-1、二價(jià)鐵含量低于1mg·L-1時(shí)，采用疊氮化鈉修正法，此法適用于多數(shù)污水及生化處理水；水樣中二價(jià)鐵含量高于1mg·L-1時(shí)，采用高錳酸鉀修正法；水樣有色或有懸浮物，采用明礬修正法；含有活性污泥懸濁物的水樣，采用硫酸銅—氨基磺酸絮凝修正法。

膜電極法和快速溶氧儀法是根據(jù)分子氧透過(guò)薄膜的擴(kuò)散速率來(lái)測(cè)定水中溶解氧，方法簡(jiǎn)便、快速、干擾少，可用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。

關(guān)于水中溶解氧的測(cè)定方法，本文主要為大家介紹的是碘量法和膜電極法。

2.水樣的采集與保存

用碘量法測(cè)定水中溶解氧，水樣應(yīng)采集在溶解氧瓶中。采集水樣時(shí)，要注意過(guò)程中不要使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積1/3～1/2。采集后，為防止溶解氧的變化，在取樣現(xiàn)場(chǎng)立即固定并存于暗處，同時(shí)記錄水溫和大氣壓力。

3.碘量法

1）方法原理

水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并和碘離子反應(yīng)而釋放出碘。滴定時(shí)先用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，然后加入淀粉作指示劑，繼續(xù)用硫代硫酸鈉滴定至藍(lán)色剛好退去為止。由硫代硫酸鈉的用量，可計(jì)算溶解氧的含量：

式中M——硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol·L-1；V——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉的量，mL。

2）注意事項(xiàng)

（1）如果水樣中含有氧化性物質(zhì)（如游離氯大于0.1mg·L-1時(shí)），應(yīng)預(yù)先向水樣中加入硫代硫酸鈉去除。用兩個(gè)溶解瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5mL硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時(shí)游離出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛退，記下用量（相當(dāng)于去除游離氯的量）。于另一瓶水樣中，加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按操作步驟測(cè)定。

（2）如果水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性，可用氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性后測(cè)定。

4.疊氮化鈉修正（碘量）法

1）方法原理

水中含有亞硝酸鹽時(shí)干擾碘量法測(cè)溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解，以消除干擾。在不含其他氧化還原物質(zhì)時(shí)，若水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100～200mg·L-1時(shí)，可加入1mL40%氟化鉀溶液，以消除干擾。

實(shí)驗(yàn)步驟同碘量法。僅將堿性碘化鉀換成堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液。若含F(xiàn)e3+干擾，則插入液面下前先加入1mL的40%氟化鉀溶液。

2）注意事項(xiàng)

（1）疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑，不能將堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液直接酸化，否則產(chǎn)生有毒煙霧。

（2）水樣呈強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性，可用氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性。

（3）在操作過(guò)程中切勿產(chǎn)生氣泡。

（4）硫代硫酸鈉濃度容易變化，每次使用都要標(biāo)定。

5.膜電極法

1）方法原理

膜電極法所采用的電極由一小室構(gòu)成，室內(nèi)有兩個(gè)金屬電極并充有電解質(zhì)，用選擇性薄膜將小室封閉住。實(shí)際上水和可溶解物質(zhì)離子不能透過(guò)這層膜，但是氧和一定數(shù)量的其他氣體及親水性物質(zhì)可透過(guò)這層薄膜。將這種電極浸入水中進(jìn)行溶解氧測(cè)定。

因原電池作用或外加電壓使電極間產(chǎn)生電位差。這種電位差，使金屬離子在陽(yáng)極進(jìn)入溶液，而透過(guò)膜的氧在陰極還原。由此所產(chǎn)生的電流直接與透過(guò)膜與電解質(zhì)液層的氧的傳遞速度成正比，因此該電流與給定溫度下水樣中氧的分壓成正比。

因膜的滲透性明顯地隨溫度而變化，所以必須進(jìn)行溫度補(bǔ)償?？刹捎脭?shù)學(xué)方法，也可使用調(diào)節(jié)裝置，或者利用在電極回路中安裝熱敏元件加以補(bǔ)償。

2）適用范圍

膜電極法適用于天然水、污水和鹽水。如果用于測(cè)定海水或港灣水等，須對(duì)含鹽量進(jìn)行校正。

根據(jù)所采用電極的不同類型，可測(cè)定氧的濃度，或氧的飽和百分率，或兩者皆可測(cè)定。本方法可測(cè)定水中飽和百分率為0%～100%的溶解氧。大多數(shù)儀器能測(cè)定高于100%的過(guò)飽和值。一般儀器僅適用于溶解氧大于0.1mg·L-1的水樣測(cè)定。

膜電極法適于測(cè)定色度高及渾濁的水，還適于測(cè)定含鐵及能與碘作用的物質(zhì)的水，而上述方法會(huì)干擾碘量法測(cè)定。一些氣體和蒸氣如氯、二氧化硫、硫化氫、胺、氨、二氧化碳、溴和碘能擴(kuò)散并通過(guò)薄膜。如果上述物質(zhì)存在，會(huì)影響被測(cè)電流而產(chǎn)生干擾。樣品中存在其他物質(zhì)，會(huì)引起薄膜阻塞、薄膜損壞或電極被腐蝕而干擾被測(cè)電流。這些物質(zhì)包括溶劑、油類、硫化物、碳酸鹽等。

以上內(nèi)容就是關(guān)于水中溶解氧的測(cè)定方法的相關(guān)介紹，希望能夠給大家?guī)?lái)幫助。